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1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液硅胶漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1?m3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住���斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2―3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复���述操作,萃取次数一般为3―5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
硅胶漏斗的种类很多,常用的有普通漏斗、热水漏斗、高压漏斗、分液漏斗和安全漏斗等。按口径的大小和径的长短,可定制不同的型号:
使用方法
1.将过滤纸对折,连续两次,叠成90°圆心角形状。
2.把叠好的滤纸,按一侧三层,另一侧一层打开,成漏斗状。
3.把漏斗状滤纸装入漏斗内,滤纸边要低于漏斗边,向漏斗口内一些清水,使浸湿的滤纸与漏斗内壁贴靠,再把余下的清水倒掉,待用。
4.将装好滤纸的漏斗安放在过滤用的漏斗架上,(如铁架台的圆环上),在漏斗颈下放接纳过滤液的烧杯或试管,并使漏斗颈尖端靠于接纳容器的壁上,为了防止液体飞溅。
5.向漏斗里注入需要过滤的液体时,右手持盛液烧杯,左手持玻璃棒,玻璃棒下端靠紧漏斗三层低一面上,使杯口紧贴玻璃棒,待滤液体沿杯口流出,再沿玻璃棒倾斜之势,顺势流入漏斗内,流到漏斗里的液体,液面不能超过漏斗中滤纸的高度。
6.当液体经过滤纸,沿漏斗颈流下时,要检查一下液体是否沿杯壁顺流而下,注到杯底。否则应该移动烧杯或旋转漏斗,使漏斗尖端与烧杯壁贴牢,就可以使液体顺杯壁下流了。
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